液相色譜儀檢測包裝材料中三氯生(shēng)含量的方法
一、液相色譜儀檢測包裝材料中三氯生(shēng)含量的方法原理(lǐ):
樣品經氨化甲醇提取,用液相色譜儀分離,紫外檢測器(qì)檢測,外标法定量。
二、液相色譜儀檢測包裝材料中三氯生(shēng)含量的儀器(qì)設備:
1、液相色譜儀:配紫外檢測器(qì)。
2、渦旋振蕩器(qì)。
3、移液槍:10ul、100ul、200ul、1000ul。
4、具塞刻度離心管:15ml。
5、分析天平:0.1mg。
6、氮吹儀。
7、離心機:轉速≥4000r/min。
三、液相色譜儀檢測包裝材料中三氯生(shēng)含量的樣品制(zhì)備:
準确稱取樣品1g,于具塞離心管中,加入2ml正己烷,渦旋振蕩30s,加入4ml氨化甲醇溶液,渦旋振蕩30s,再離心30min。吸取下層的氨化甲醇層,于另一隻刻度離心管中,加入2ml正己烷,渦旋振蕩30s,離心10min,棄去上(shàng)層正己烷層。将下層氨化甲醇層,氮吹後,用甲醇定容至2ml,經0.45um濾膜過濾後,上(shàng)液相色譜儀測定。
四、液相色譜儀檢測包裝材料中三氯生(shēng)含量的色譜條件:
1、色譜柱:C18,250mm*4.6mm,5um。
2、流動相:甲醇+水(shuǐ)=76+24.
3、流速:1.0ml/min。
4、柱溫:30℃。
5、檢測波長:281nm。
6、進樣體(tǐ)積:10ul。
五、液相色譜儀檢測包裝材料中三氯生(shēng)含量的色譜圖: